GCM Lab

Analyse des matériaux

Analyses chimiques et analyses de surfaces

Un grand nombre de techniques d’analyses chimiques sont disponibles au GCM et chacune d’entre elle comporte des avantages et des limitations. Pour faire un choix, il convient de tenir compte des quatre facteurs fondamentaux: les matériaux analysables (organique et/ou inorganique), le type d’information obtenue (moléculaire ou élémentaire), la précision (quantitatif ou qualitatif), la limite de détection (%, ppm ou ppb) et la profondeur d’analyse (mm, microns ou nanomètres).

Un tableau a aussi été compilé pour aider à sélectionner la meilleure technique

Matériaux

En premier lieu, certaines techniques sont limitées à l’analyse de solides ou de liquides. Par exemple, les techniques sous vide ne peuvent mesurer de liquides pour ne pas causer d’évaporation dans la chambre.

De plus, la plupart des techniques sont utilisées pour les organiques OU les inorganiques. En effet, comme les organiques sont limités aux composés du carbone et de quelques autres éléments et que les inorganiques regroupent le reste, l’information nécessaire à une bonne identification est très différente.  Par exemple, un spectromètre FTIR permet d’identifier les groupements présents dans les matériaux organiques mais est pratiquement inutiles pour le reste. Par contre, un spectromètre EDX ou Auger ne donne que de l’information élémentaire (carbone, oxygène) et est donc d’une utilité limitée pour les organiques.

Type d’information

Une analyse chimique vise à déterminer la composition élémentaire ou moléculaire d’un échantillon. Par exemple, l’analyse de 100 g pyrite pure révèlera la présence d’environ 46.5g de souffre et 53.4g de fer ou 100g de la molécule elle-même (FeS2).

Pour un échantillon inorganique simple de ce type,  une analyse élémentaire est souvent suffisante car les options sont limitées pour cette proportion. Par contre, ce n’est pas le cas pour les échantillons inorganiques et/ou plus complexes. En effet, l’analyse de polyethylène ne révélera que la présence de carbone et d’hydrogène, ce qui est absolument insuffisant pour identifier un composé.

Par ailleurs, un échantillon industriel typique contient souvent plus de d’une douzaine d’éléments ce qui rend l’analyse moléculaire très utile. Par exemple, dans le cas d’un résidu métallurgique contenant contenant du sulfate de plomb (PbSO4), de l’hématie (Fe2O3), de l’oxyde de cuivre (CuO) et de l’arséniure de cuivre (Cu3As) la composition élémentaire (Pb, S, O, Fe, Cu et As) ne donnera qu’une information très vagues sur les composés présents.

Précision

La précision des mesures est aussi primordiale. En effet, les techniques d’analyses chimique peuvent être:

  • Qualitatives : Présence ou absence d’un élément ou d’une molécule (pas de réponse numérique)
  • Semi-quantitatives : Concentration chiffrée avec une erreur importante (ex: 30% +/- 10%)
  • Quantitatives : Concentration chiffrée avec une erreur faible (ex: 30% +/- 1%)

Évidemment, une précision plus élevée est toujours un plus mais des mesures qualitatives sont suffisantes pour beaucoup de projets.

Limite de détection

La limite de détection d’un appareil est la plus petite quantité d’un élément ou d’une molécule qui peut être détectée en la comparant au signal d’un échantillon « blanc« . Cette limite varie grandement selon la technique et l’objet de la recherche. Par exemple, la limite de détection du XPS est d’environ 0.1% atomique mais dépasse 5% pour le FTIR et varie entre les ppm et les ppb pour l’ICP-MS (selon les éléments mesurés).

Profondeur

L’information chimique obtenue par une technique d’analyse peut provenir des premières couches atomiques (nanomètres), de sa surface (microns) ou du volume. Plus les résultats proviennent de couche mince, plus l’information est spécifique mais sujette à la contamination de surface. Par contre, ces techniques se prêtent bien à l’étude de couches minces et à la construction de profils. De plus, différentes méthodes permettent de nettoyer la surface avant l’analyse ou de ne pas tenir compte de la contamination lors de l’analyse des résultats.

Spectrométrie de masse des ions secondaires en temps de vol (TOF-SIMS)

Le TOF-SIMS est l’une des techniques analytiques les plus puissantes pour analyser les solide car, elle permet : de faire de l’analyse chimique et d’imager un l’échantillon, de détecter de très faibles quantités d’éléments et de molécules (ppb) et de creuser pour mesurer un profil de concentration.

En pratique la méthode consiste à bombarder la surface de l’échantillon avec un faisceau d’ions primaires (typiquement de gallium ou de bismuth) et à analyser les ions secondaires éjectés par pulvérisation. En mesurant la masse sur la charge des ions secondaires et leur temps de vol entre l’échantillon et le détecteur, il est possible de déterminer la composition élémentaire et la structure chimique des couches supérieures de l’échantillon

PARAMÈTRES D’ANALYSE

Matériaux analysables: Solides organiques et inorganiques
Type d’information obtenue: moléculaire et élémentaire
Précision: Semi-quantitatif
Limite de détection: Parties par milliard (ppb)
Profondeur d’analyse: premières couches atomiques avec possibilité de faire des profils sur plusieurs microns
Plus petite zone analysable: 1 micron de diamètre

UTILISATION

  • Analyse de surface de matériaux organiques et inorganique
  • Identification de contaminants de surface
  • Cartographie de surface
  • Profil en profondeur

Avantages

Analyse élémentaire et moléculaire
Analyse de surface et possibilité de creuser
Imagerie et cartographie chimique

Désavantages

Analyse semi-quantitative
Mesure et analyse des résultats relativement longue et coûteuse
Méthode sous vide

Exemples d'applications

  • Analyse de contamination dans l’industrie électronique
  • Cartographie chimique de minerai
  • Détection et Identification de traces de graisse sur des contenants

Spécifications techniques

Éléments détectés : Hydrogène – uranium, tous les isotopes

Résolution/sensibilité : 0.0001 uma, 108 – 1011 at/cm2 (ppb)

Résolution en profondeur : 1 – 3 monocouches

Résolution latérale : ≥ 100 nm

Autres caractéristiques : Cartographie, profil en profondeur,

Température de mesure = -196 à +600o C

Manufacturier : IONTOF

Modèle : TOF-SIMS IV

Spectrométrie photoélectronique par rayons X (XPS)

Le XPS, à cause de sa grande polyvalence, est l’appareil le plus utilisé au GCM pour faire de l’analyse chimique. En effet, cette technique permet de mesurer de manière quantitative la composition élémentaire et moléculaire d’un échantillon. Par exemple, il est possible de mesurer la concentration de fer dans un résidu industriel, mais aussi de déterminer le composé présent (ex. Fe2O3)

Cette technique à ultra haut vide (UHV) mesure les photoélectrons émis par un échantillon après qu’il ait été irradié par des rayons X d’aluminium ou de magnésium, tel que décrit par l’effet photoélectrique d’Einstein.

PARAMÈTRES D’ANALYSE

Matériaux analysables: Solides organiques et inorganiques
Type d’information obtenue: moléculaire et/ou élémentaire
Précision: Quantitatif
Limite de détection: 0.1 % atomique
Profondeur d’analyse: 10 premiers nanomètres
Plus petite zone analysable: 250 microns de diamètre

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Exemples d'applications

  • Composition chimique et identification de minerais, alliages, plastiques, etc…
  • Identification de défaillance pour des colles, matériaux de construction.
  • Analyse de corrosion et de contamination

Spécifications techniques

Éléments détectés : Lithium – uranium

Résolution/sensibilité : 0.1 – 1 at%

Résolution en profondeur : 1 – 10 nm

Résolution latérale : 250 µm – 2 mm

Autres caractéristiques :

Cartographie, profil en profondeur,

Température  = -196 – 600C,

Chambre de préparation et de déposition par pulvérisation ou évaporation

Manufacturier : VG Scientific

Modèle : ESCALAB 3 MKII

Manufacturier : Kratos

Modèle : Axis Ultra

Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR)

La spectroscopie FTIR donne de l’information sur les liens chimiques et les structures moléculaires. Elle permet d’obtenir la composition moléculaire qualitative ou semi-quantitative des matériaux organiques.

Lors de cette technique, le matériau est irradié par de la lumière infrarouge et chaque molécule absorbe la lumière infrarouge à des longueurs d’onde caractéristiques de ses modes vibrationnels. Une mesure du spectre infrarouge permet ensuite d’identifier le ou les composés présents.

PARAMÈTRES D’ANALYSE

Matériaux analysables: Solides et liquides organiques
Type d’information obtenue: moléculaire
Précision: Qualitatif ou semi-quantitatif
Limite de détection: environ 5%
Profondeur d’analyse: jusqu’à 2.5 microns
Plus petite zone analysable: 1 micron

UTILISATION

  • Identification de composition moléculaire en surface et en profondeur
  • Analyse de contamination
  • Analyse de couches minces, revêtements et films mono-moléculaires
  • Analyse qualitatives, quantitatives et semi-quantitatives

Avantages

  • Analyse rapide et bien connue
  • Large bases de données disponible pour identifier des composés
  • Idéal pour comparer des produits organiques

Désavantages

Généralement seulement utile pour les organiques

Spécifications techniques

Résolution/sensibilité : 0.5 cm-1 , 1 – 5% masse

Résolution en profondeur : 0.1 – 5 µm

Résolution latérale : Imagerie : ~ 5 µm

Autres caractéristiques : Microscopie infrarouge (cartographie point par point et imagerie infrarouge), cellule photoacoustique, analyse en profondeur, ATR horizontale et micro-ATR, réflexion spéculaire, réflexion diffuse (DRIFTS), PM-IRRAS et mesures à angles variables, mesures en polarisation IR.

Manufacturier : Digilab

Modèle : FTS7000

Manufacturier : BioRad

Modèle : FTS6000, FTS3000

Spectroscopie Auger (AES)

La spectroscopie Auger permet d’obtenir: des images à très haute résolution de la surface d’un échantillon en plus d’obtenir la composition chimique élémentaire (semi-quantitative) d’une très petite surface (quelques microns carrés).

Dans un microscope Auger, un faisceau d’électrons irradie la surface sous étude et éjecte un électron d’une couche électronique inférieure. Afin que l’atome excité retrouve son équilibre, un électron d’une couche électronique supérieure se déplace à une couche électronique inférieure, transférant son surplus d’énergie à un électron Auger qui est alors émis par l’atome.  La spectroscopie par électrons Auger a de multiples applications pour l’analyse de défauts et de particules, dans une vaste gamme d’industries telles que la microélectronique, le biomédical ou le domaine pharmaceutique.

Ce microscope est aussi muni d’un détecteur EBSD (détecteur d’électrons rétrodiffusés) qui permet d’obtenir énormément d’information sur la texture crystallographique d’échantillons (figure de pôles, orientation et taille des grains). Par ailleurs, comme le microscope travaille à très haut vide (UHV) il est particulièrement adapté aux analyses de matériaux formés de très petits grains (moins de contamination durant les longues analyses).

PARAMÈTRES D’ANALYSE

Matériaux analysables: Solides inorganiques
Type d’information obtenue: Élémentaire
Précision: Semi-quantitatif
Limite de détection: 0.1% à 1 % atomique
Profondeur d’analyse: 5 premiers nanomètres avec possibilité de faire des profils sur un micron
Plus petite zone analysable: 1 micron de diamètre

UTILISATION

  • Analyse de composition de couches minces
  • Analyse de défauts
  • Analyse de surface
  • Profil de composition en profondeur
  • Analyses crystallographiques

Avantages

  • Analyses de très petites sections (quelques microns carrés)
  • Analyse semi-quantitative
  • Imagerie avec une excellente résolution
  • Détermination du degré d’oxydation de certains éléments

Désavantages

  • Composition élémentaire seulement (information limitée pour les organiques)
  • Technique sous haut vide

Exemples d'applications

Exemple 1

La spectroscopie Auger (AES) permet la distinction entre le silicium élémentaire (Si) et le silicium oxydé (SiO2). Il est donc possible, par microscopie Auger (SAM), d’imager la surface de puces électroniques et de détecter la distribution de Si et de SiO2.

Exemple 2

La spectroscopie Auger est une technique complémentaire à l’analyse dispersive en énergie (EDS), communément utilisée en combinaison avec la microscopie électronique (SEM) pour l’identification élémentaire. Par exemple, l’EDS ne démontre pas une bonne sensibilité aux éléments légers alors que l’AES les détecte aisément. Aussi, l’AES est une technique sensible à la surface, avec une profondeur de sonde d’environ 5nm alors que la profondeur d’information par EDS est plus grande par un facteur de 100. Cette sensibilité à la surface peut permettre d’identifier des problèmes de ségrégation de surface ou d’appauvrissement dans des alliages. Elle rend aussi possible, en combinaison avec la pulvérisation, l’exécution de profils en profondeurs avec une grande résolution, par exemple sur des matériaux multicouches.

Exemple 3

Récemment, certain groupes de recherche ont démontrés la possibilité de déterminer l’épaisseur de films de graphène (le nombre de monocouches) par AES sur différents substrats. Cette technique permet aussi l’identification de défauts et de dopants présents dans les films de graphène.

Spécifications techniques

Éléments détectés : Lithium – uranium

Résolution latérale : ~ 10 nm

Autres caractéristiques : EBSD-UHV, chambre de préparation, imagerie durant chauffage, pulvérisation par faisceau d’ions

Manufacturier : Omicron

Modèle : Nanotechnology

Micro-spectroscopie Raman

Un peu comme le FTIR, la microspectroscopie Raman est basée sur la mesure des vibrations moléculaires. Elle permet d’obtenir la composition moléculaire qualitative ou semi-quantitative d’une vaste gamme de matériaux.

Pour effectuer la mesure, un faisceau laser incident sur la surface de l’échantillon interagit avec les phonons du système provoquant ainsi une émission à une autre longueur d’onde par dispersion Raman. Cette technique est récemment devenue beaucoup plus populaire grâce au développement de capteur beaucoup plus performant capable de percevoir le très faible signal émis par l’effet Raman.

PARAMÈTRES D’ANALYSE

Matériaux analysables: Solides et liquides organiques
Type d’information obtenue: moléculaire
Précision: Qualitatif ou semi-quantitatif
Limite de détection: environ 5%
Profondeur d’analyse: jusqu’à 2.5 microns
Plus petite zone analysable: 1 micron

UTILISATION

  • Identification de composition moléculaire en surface et en profondeur
  • Analyse de contamination
  • Analyse de films / couches minces et revêtements
  • Analyses qualitatives et semi-quantitatives

Avantages

Technique très versatile
Analyse de très petites régions

Désavantages

Analyse semi-quantitative

Spécifications techniques

Résolution/sensibilité : 2 – 5 cm-1 , ≥1% masse

Résolution en profondeur : 2 µm

Résolution latérale : 1 µm

Autres caractéristiques : longueurs d’onde : 488 nm, 514 nm, 633 nm, 782 nm, longueur d’onde variable de 750 à 900 nm, cartographie point par point et profil en profondeur, mode confocal, imagerie Raman, mesures de photoluminescence, mesures en polarisation, SERS et line focus, température : -196 oC à 600 oC.

Manufacturier : Renishaw

Modèle : RM3000, InVia Reflex

Manufacturier : ISA

Modèle : U1000

Manufacturier : PI-Acton

Modèle : TriVista

Détection par recul élastique (ERD)

Comme le RBS, l’ERD permet d’obtenir un profil de composition chimique quantitatif (quelques centaines de nanomètres), mais permet de détecter tous les éléments, de l’hydrogène à l’uranium inclusivement.

Dans cette technique, un faisceau d’ions lourds de haute énergie (typiquement des ions de cobalt à 50 MeV) entre en collision par un échantillon. Des atomes légers de la cible (H, He, C, O, etc.) sont éjectés et recueillis par un détecteur à l’état solide. À partir du spectre d’énergie des atomes éjectés, on peut constituer un profil de composition en profondeur de l’échantillon. Le ERD est une méthode quantitative et non destructive, idéale pour des profils en profondeur. C’est l’une des rares méthodes qui permettent de mesurer des concentrations d’hydrogène.

PARAMÈTRES D’ANALYSE

Matériaux analysables: Solides inorganiques
Type d’information obtenue: élémentaire
Précision: Quantitatif
Limite de détection: 0.1% atomique
Profondeur d’analyse: quelques centaines de nanomètres
Plus petite zone analysable: 1 mm de diamètre

UTILISATION

  • Composition de couches minces
  • Profil de composition en profondeur
  • Déterminer des concentrations en % atomique

Avantages

  • Détermination d’un profil de concentration relativement facilement et rapidement
  • Bonne limite de détection pour la plupart des éléments
  • Mesure des éléments légers comme l’hydrogène

Désavantages

  • Limite de détection variable selon les éléments
  • Composition élémentaire seulement

Spécifications techniques

Éléments détectés : Hydrogène – uranium

Résolution/sensibilité : 0.1 – 1 at%

Résolution en profondeur : 10 nm

Résolution latérale : 2 mm

Modèle : Accélérateur Tandem 6 MV

Spectométrie des ions rétrodiffusés (RBS)

Le grand avantage de la méthode RBS est que cette technique permet d’obtenir un profil de composition chimique quantitatif (quelques centaines de nanomètres), rendant cette technique très utile pour l’industrie électronique.

En RBS, un faisceau d’ions légers (H, He, Li, etc.) d’énergie typique 1 – 3 MeV entre en collision avec un échantillon. Les ions sont rétrodiffusés d’une région près de la surface de l’échantillon et sont recueillis par un détecteur à l’état solide. La distribution en énergie des ions rétrodiffusés donne de l’information sur la nature et la distribution en profondeur des éléments de l’échantillon. L’épaisseur et la composition des différentes couches de l’échantillon sont déduites en comparant les spectres expérimentaux à des simulations. Le RBS est une méthode quantitative et non destructive idéale pour des profils en profondeur.

PARAMÈTRES D’ANALYSE

Matériaux analysables: Solides inorganiques
Type d’information obtenue: élémentaire
Précision: Quantitatif
Limite de détection: 0.001% atomique
Profondeur d’analyse: quelques centaines de nanomètres
Plus petite zone analysable: 1 mm de diamètre

UTILISATION

  • Analyse de couches minces
  • Profils en profondeur
  • Déterminer des concentrations en % atomique

Avantages

  • Détermination d’un profil de concentration relativement facilement et rapidement
  • Bonne limite de détection pour la plupart des éléments

Désavantages

  • Limite de détection variable selon les éléments
  • Composition élémentaire seulement

Exemples d'applications

Le RBS a été utilisé pour étudier la ségrégation de manganèse implanté ioniquement dans du phosphore d’indium (InP). Les chercheurs ont démontré que le Mn est ségrégée vers la surface après un recuit thermique, en plus d’observer une recristallisation de la couche endommagée par l’implantation.

Spécifications techniques

Éléments détectés : Carbone – uranium

Résolution/sensibilité : 0.001 – 10 at%

Résolution en profondeur : 3 nm

Résolution latérale : 2 mm

Modèle : accélérateurs Tandetron 1.7 MV et Tandem 6 MV

Cristallographie

Les analyses cristallographiques ont pour but de déterminer la structure cristalline d’un matériel, soit l’arrangement des atomes dans un solide cristallin. Ces analyses se font généralement par diffraction de rayons X ou d’électrons.
Ce type d’analyse peut être utilisé pour l’identification des phases et même des composés présents dans un matériel.

Diffractométrie de rayons X (DRX OU XRD)

La diffraction X est une technique d’analyse très bien connue et qui peut rendre de nombreux services. Elle permet de déterminer les phases présentes dans un solide et ainsi d’obtenir sa composition élémentaire et moléculaire par exemple, elle permet de rapidement identifier les principales phases dans un minerai ou un résidu industriel.

Dans un diffractomètre, des rayons X bombardent l’échantillon  et sont diffractés à différents angles, en fonction des plans cristallins de l’échantillon. Le diffractomètre comporte un détecteur qui mesure l’intensité des rayons X en fonction de l’angle de l’échantillon. Les données recueillies sont ensuite représentées dans un graphique de l’intensité en fonction de l’angle, ce qui donne une série de « pics » ou de « lignes » qu’on appelle communément un patron ou un spectre de diffraction.

PARAMÈTRES D’ANALYSE

Matériaux analysables: Solides cristallins (organiques ou inorganiques)
Type d’information obtenue: Élémentaire et moléculaire
Précision: Qualitatif et dans certain cas semi-quantitatif
Limite de détection: 5%
Profondeur d’analyse: quelques microns
Plus petite zone analysable: 250 microns de diamètre

UTILISATION

  • Identification des phases présentes dans un échantillon
  • Analyses cristallographiques
  • Détermination de la structure de molécules

Avantages

  • Identification de phases (élémentaire et moléculaire)
  • Méthode simple, rapide et bien connue
  • Analyse une vaste gamme d’échantillons

Désavantages

  • Seulement utile pour les matériaux cristallins
  • Généralement uniquement qualitatif
  • L’interprétation est difficile pour les échantillons complexes

Exemples d'applications

  • Quantification des phases dans des minéraux ou des métaux
  • Analyse de polymorphes dans l’industrie pharmaceutique
  • Identification de l’orientation préférentielle dans des couches minces
  • Analyse de la structure de vitamines, protéines ou médicaments
  • Identification de phases
  • Analyses de semiconducteurs

Spécifications techniques

Manufacturier: Brucker
Modèles:

  • D8 Advance
  • D8 Discover/GADDS/Combinatoire
  • D8 Discover/GADDS/
Microscopie/Topographie/Tomographie

Le but des techniques microscopiques est d’obtenir une image agrandie de la surface des objets. De nombreuses techniques peuvent être utilisées pour générer ces images (photons, électrons, force atomique) faisant ainsi varier les deux paramètres les plus importants: le taux de grossissement et la profondeur de champ.

La topographie quant à elle étudie les surfaces pour déterminer le profil et la rugosité d’échantillons.

La tomographie permet de créer une image tridimensionnelle d’une pièce.

Microtomographie rayon X (MicroCT)

Imagerie tridimensionnelle de matériaux par tomographie rayons X de 40 à 160kV. Résolutions de 0.3 à 30 microns selon les échantillons. Grace aux techniques de segmentation d’images, il est possible d’obtenir des informations quantitatives sur la présence des différentes phases dans la matière, et créer des animations de l’objet observé.

Grace aux objectifs rayons-X spécialisés le XRadia Versa permet d’obtenir des images de résolutions supérieures.

ÉQUIPEMENT ET DÉTAILS

Modèle: Zeiss X-radia Versa

Matériaux analysables: Solides
Type d’information obtenue: visualisation 3d quantitative ou non quantitative

Plage d’énergie : De 40 à 160 kV

Objetifs disponibles: 0.4X, 4X, 10X, 20X et 40X
Résolution: jusqu’à 0.3 micron de dimension de pixel d’imagerie.

Analyse d’images: le logiciel Dragonfly Pro de Object Research Systems est disponible pour l’analyse des résultats.
Dimensions d’échantillons: de quelques mm à un maximum de 10 cm

Microscope acoustique à balayage

À venir

Microscope à force atomique (AFM)

La microscopie AFM est une technique d’imagerie de surface très utilisée en raison de sa haute résolution et de la diversité des matériaux qu’elle peut cartographier (isolant, conducteur, biologique, etc).

Pour obtenir une image, une sonde mécanique balaie la surface de l’échantillon pendant que son déplacement vertical est contrôlé, en général, par des techniques optiques. Le déplacement vertical de la sonde découle des forces d’attraction entre la surface et le bout de la sonde. En plus de renseigner sur la topographie de surface, l’AFM permet de mesurer la rugosité et donne aussi une information qualitative sur la viscoélasticité de surfaces hétérogènes. L’AFM sert par exemple à évaluer la qualité d’une plaquette (wafer) en électronique ou l’impact de la rugosité de surface sur l’adhésion d’un matériau.

UTILISATION

  • Imagerie de surface
  • Topographie en 3D
  • Mesure de la rugosité

Avantages

  • Excellente résolution
  • Imagerie sous atmosphère (échantillons sales ou dans un liquide)
  • La conductivité de l’échantillon n’a pas d’importance
  • Permet de mesurer la rugosité

Désavantages

  • Pas d’information sur la composition chimique de l’échantillon

Exemples d'applications

  • Matériaux électroniques
  • Biotechnologies
  • Chimie des surfaces

Spécifications techniques

Manufacturier : Digital Instruments

Modèle : Multimode, Dimension 3100 (2x), Enviroscope

Manufacturier : Topometrix

Modèle : Discoverer

Profilométrie

PROFILOMÉTRIE 

Le profilomètre est un instrument de haute précision servant à analyser la topographie et la rugosité de surface. La résolution de cet appareil est inférieure à celle de l’AFM mais les surfaces analysées peuvent avoir un fort relief (jusqu’à un maximum d'amplitude sur l'échantillon de1 mm).
Pour faire la mesure, un stylet balaie doucement la surface, alors que la défection verticale est mesurée en continu. Ces données permettent de générer une image de la topographie de l’échantillon en 2D ou 3D.

UTILISATION

  • Détermination de la topographie d’une vaste gamme de matériaux
  • Mesures de rugosité
  • Mesure de l’épaisseur d’un revêtement lorsqu’une discontinuité claire est présente

Avantages

  • Appareil simple à utiliser
  • Mesure de la topographie en 2d rapide
  • Permet de mesurer des surfaces non réflectives difficiles à mesurer par des moyens optiques
  • Posisbilité de mesures de stress de couches minces par mesures de courbure ou de cartographie du substrat avant et après dépôt.

Désavantages

  • Précision moins élevée que l’AFM
  • L'échantillon doit être planaire
  • Les mesures 3D peuvent être longues

Exemples d'applications

  • Mesure d’épaisseur de revêtements
  • Mesure de rugosité linéaire ou en deux dimensions

Spécifications techniques

Résolution verticale : 4 angstrom max (sur l’échelle de 6.55 µm)

Déplacement vertical : 1 mm max

Résolution latérale : <0.1% (sur un scan de 55 mm)

Manufacturier : KLA Tencor

Modèle : P-7

Propriétés mécaniques

Plusieurs techniques de caractérisation mécaniques des couches minces sont disponibles :

  • Système de microrayure
  • Tribomère de type Pin-on-disc
  • Slip/peel tester
  • Tencor FLX 2900

Pour de plus amples renseignements nous vous invitons à visiter la page du larfis.

Test de microdureté et microrayure

TEST DE MICRODURETÉ ET MICRORAYURE

Cet instrument permet d’étudier les propriétés mécaniques de surface des revêtements, comme la dureté, la résistance à la délamination, l’adhésion et la déformation. Dans cette technique, une emprunte (Vickers) ou une rayure linéaire est faite sur l’échantillon grâce à un stylet de diamant ou de carbure de tungstène, sur lequel est appliquée une force constante ou croissante. Cet appareil permet aussi de réaliser des mesures de tribologie en faisant plusieurs allers-retours de la pointe sur l’échantillon, permettant de mesurer la charge sous laquelle l’échantillon commence à se détériorer (charge critique).

UTILISATION

  • Mesurer la résistance à la rayure
  • Analyser l’adhésion
  • Mesurer la microdureté
  • Déterminer la ténacité

Exemples d'applications

  • Analyse de revêtements
  • Mesure de dureté de petites pièces métalliques

Spécifications techniques

Force : 3 mN à 30 N

Résolution en profondeur : 0.1 µm

Résolution latérale : 10 µm

Manufacturier : CSM.

Modèle : microscratch tester MST

Test de nano-indentation

TEST DE NANO-INDENTATION

La nano-indentation est idéale pour étudier les propriétés mécaniques de couches très minces (moins de 1 µm) sans subir l’influence du substrat. Dans cette technique, une petite charge est appliquée à une pointe étroite qui s’enfonce peu profondément dans un matériau. Pendant l’expérience, on enregistre la profondeur de pénétration en fonction de la charge. Les informations recueillies permettent ensuite de déterminer la nano-dureté, le module d’Young, la résistance à l’usure et la ténacité de l’échantillon.

UTILISATION

  • Déterminer la nano-dureté
  • Analyser la résistance à l’usure et la rayure
  • Mesurer le module d’Young
  • Déterminer la ténacité

Exemples d'applications

  • Mesures de propriétés mécaniques de revêtements

Spécifications techniques

Force : 10 µN – 10 mN

Résolution en profondeur : 0.1 nm

Résolution latérale : 100 nm

Manufacturier : Hysitron

Modèle : TriboIndenter

Test de tribométrie

TEST DE TRIBOMÉTRIE

La tribométrie s’intéresse à la mesure des forces de frottement. Le GCM dispose d’un appareil « pin-on-disk » pour mesurer le taux d’usure à sec et en milieu humide. L’échantillon est placé sur un disque tournant à une vitesse angulaire choisie. Une bille fixée à une tige pouvant se déplacer verticalement est appuyée sur la surface à étudier pour un nombre fixe de rotations du disque. La force tangentielle et la force verticale sont mesurées, ce qui permet ensuite d’évaluer le taux d’usure et le coefficient de friction.

UTILISATION

  • Déterminer le taux d’usure
  • Mesurer le coefficient de friction

Spécifications techniques

Force : 0.03 – 50 N

Test d’adhérence ou de friction

TEST D’ADHÉRENCE OU DE FRICTION

Pour ce genre de tests, un ruban adhésif fixé au revêtement est tiré à un taux constant (cm/min) par une force grandissante jusqu’à ce qu’une faille survienne. On obtient alors la force d’adhérence en fonction du temps. Ce genre d’appareil est aussi utile pour mesurer le coefficient de frottement.

UTILISATION

  • Mesurer la force d’adhérence
  • Déterminer le coefficient de friction

Spécifications techniques

Force : 0.1 – 50 N

Manufacturier : Instrumentors

Modèle : SP-103B

Mesures de contraintes mécaniques

MESURES DE CONTRAINTES MÉCANIQUES

Le GCM dispose d’un instrument de la compagnie Tencor pour réaliser des mesures de contraintes intrinsèques et thermiques pour des intervalles compris entre 0 et 20 GPa et 20 et 900C, respectivement. Cet appareil mesure le rayon de courbure de substrats circulaires (avant et après le dépôt) par interférométrie à l’aide d’un faisceau laser. Les valeurs de contrainte mécanique sont ensuite calculées directement grâce à la formule de Stoney, sachant l’épaisseur de la couche et du substrat, ainsi que leurs modules d’Young et leurs coefficients de Poisson respectifs.

UTILISATION

  • Mesurer les contraintes intrinsèques de couches minces
  • Déterminer les contraintes thermiques de revêtements

Spécifications techniques

Force : 0 – 20 GPa

Manufacturier : Tencor

Modèle : Flexus 2900

Par industrie

Au fil des ans, GCM Lab a contribué au succès d’entreprises provenant de secteurs très variés. Pour connaître quelques–unes des solutions innovatrices que nous proposons aux compagnies et un historique de projets, cliquez sur l’un des liens plus bas.

Aérospatial

L’industrie aérospatiale se distingue par son utilisation des matériaux dans des conditions extrêmes. En effet, autant les conditions environnementales de température et d’humidité que les contraintes mécaniques imposent aux matériaux des stress énormes. Des traitements de surface tels que l’application de revêtements anti-corrosion ou anti-usure permettent d’améliorer de façon notable la longévité des matériaux utilisés en aérospatiale. En collaborant étroitement avec les leaders canadiens de l’aérospatiale, GCM Lab s’est doté d’une gamme de solutions uniques pour répondre aux besoins spécifiques de cette industrie. De l’analyse de défaillance à la caractérisation de contaminants, GCM Lab se démarque par ses services précis et professionnels.

Exemples d’application

  • Concevoir et fabriquer des revêtements anti-érosion
  • Déterminer la composition chimique de revêtements thermiques sur des pales de moteurs d’avions
  • Mesurer la contamination dans des alliages de magnésium entrant dans la structure d’un avion
  • Développer des microsystèmes pour le contrôle de l’intégrité d’aéronefs
  • Caractériser les contaminants dans des pièces de carbone utilisés dans les systèmes de freinage d’avions
  • Mesurer le délaminage de couches minces sur les avions
  • Étudier les impuretés dans des composantes de satellite
Biomédical

Dans le domaine médical, la qualité des produits se définit largement en termes de propreté, de biocompatibilité et de résistance à la corrosion. Des dispositifs médicaux tels que des cathéters, des verres de contact ou des endoprothèses doivent être complètement dépourvus de contaminants pour avoir un fonctionnement optimal. Une autre application biomédicale d’intérêt est l’étude de protéines et d’autres composés organiques pour la conception de biosenseurs et pour la croissance cellulaire. Dans ce contexte, GCM Lab est fier d’appuyer les industries pharmaceutiques et biomédicales en offrant une gamme complète de tests d’analyse chimique, de topographie de surface ou d’identification d’impuretés.

Exemples d’applications

  • Analyser la contamination sur des appareils médicaux
  • Cartographier la surface de polymères
  • Analyser les couches d’un comprimé médicamenteux
  • Profiler en profondeur des polymères
  • Analyser des défaillances
  • Déterminer la composition de couches minces
  • Évaluer la qualité de l’acier inoxydable électropoli
Énergie Solaire

La demande pour les sources d’énergies renouvelables croît à une vitesse exponentielle. Dans le cas de l’énergie solaire, d’énormes ressources sont dédiées à l’optimisation des matériaux photovoltaïques pour accroître le rendement global des panneaux solaires. C’est là où les techniques d’analyse de surface peuvent fournir de précieux renseignements sur la provenance d’impuretés ou la présence de défauts. Ces informations peuvent ensuite servir à améliorer le processus manufacturier et en réduire d’autant les coûts.

Exemples d’application

  • Identifier des contaminations
  • Mesurer l’indice de réfraction d’un revêtement optique par ellipsométrie
  • Identifier des contaminants organiques sur semiconducteur
  • Mesurer avec précision l’épaisseur de couches de c-Si, α-SiGe, α-SiGe, CdTe…
  • Évaluer la quantité de dopant et son profil en profondeur
  • Examiner l’orientation et la structure d’une couche mince
Métallurgie physique

Le personnel de recherche ainsi que les techniciens de GCM Lab utilisent des appareils de haute technologie pour caractériser une large gamme de métaux, d’alliages ainsi que leurs revêtements. En plus de la caractérisation, nous détenons des capacités uniques en conception de revêtements fonctionnels pour limiter l’usure et la corrosion. Nos laboratoires renferment tout l’équipement analytique nécessaire pour mener à bien des études poussées de composition chimique, d’identification d’inclusions ou de topographie de surface.

Exemples d’application

  • Identifier une source de corrosion
  • Concevoir un revêtement anti-usure ou anti-corrosion
  • Évaluation de la pureté de métaux
  • Identification d’alliages inconnus
  • Détermination de la concentration en plomb en surface pour des applications biomédicales
  • Mesurer la concentration de nickel toxique à la surface de NiTi
Microélectronique

L’industrie de la microélectronique produit des composants selon des standards très élevés de propreté et de fiabilité. Un composant défectueux ou une contamination peut sérieusement compromettre le fonctionnement d’un circuit imprimé. Grâce à un grand parc d’équipement pour les analyses chimiques de surface, GCM Lab peut facilement identifier un grand nombre de contaminants. Nous proposons également aux entreprises se spécialisant en assemblage de circuits imprimés un service de consultation pour améliorer l’adhésion de composants électroniques sur les cartes.

Exemples d’applications

  • Analyser la conductivité de surface
  • Évaluer la topographie de surface
  • Identifier un contaminant
  • Optimiser l’adhésion de composants électroniques
  • Profil en profondeur d’un semiconducteur
Optique et photonique

Les appareils faisant appel aux plus récentes technologies optiques sont de plus en plus présents dans nos vies : les enregistreurs DVD, les écrans au plasma, les projecteurs… L’industrie de l’optique et de la photonique se caractérise par un degré de précision très élevé, autant pour l’épaisseur des revêtements optiques que pour la pureté des matériaux entrant dans la fabrication de ses composants. GCM Lab offre toute une gamme de services spécialement adaptés à ce secteur industriel : mesure de l’indice de réfraction ou de l’épaisseur de revêtements optiques, analyses chimiques de surface, mesures de rugosité d’une lentille, etc. Notre expertise comprend aussi le design de coatings sur mesure pour des filtres optiques et des applications anti-reflets.

Exemples d’applications

  • Mesure de la rugosité d’un revêtement optique
  • Déterminer l’indice de réfraction ou l’épaisseur d’un coating
  • Déterminer la composition chimique d’une fibre optique
  • Design de filtres optiques
  • Design de revêtements anti-reflets
Pétrole et gaz

Les capacités analytiques de GCM Lab nous permettent de quantifier toute une gamme de paramètres dans l’eau et le pétrole. Par exemple, nous pouvons identifier une huile ou déterminer la nature d’un contaminant dans un échantillon liquide. Nos laboratoires sont en plus équipés pour mesurer la résistance des revêtements ou des matériaux à l’érosion ou à la corrosion. Nous disposons aussi d’appareils pour mesurer plusieurs caractéristiques physiques de revêtements tels que l’adhésion ou la rugosité. Nos installations de pointe en microscopie fournissent également des données fondamentales pour l’identification d’inclusions, la topographie de surface, etc.

Exemples d’applications

  • Déterminer la composition d’une huile
  • Identifier un contaminant
  • Concevoir un revêtement résistant à la corrosion
  • Mesurer la taille des grains
  • Déterminer l’épaisseur d’un revêtement
  • Examiner la topographie de surface
  • Analyse de défaillance
Pharmaceutique

Les compagnies pharmaceutiques rivalisent d’ingéniosité pour produire de nouveaux médicaments efficaces, avec le moins d’effets secondaires possible pour les patients. Dans ce contexte, le développement et la fabrication des médicaments doivent suivre des processus rigoureux et très contrôlés. Les techniques d’analyse de surface pour évaluer de nouvelles biomolécules ou identifier des contaminants s’inscrivent parfaitement dans cette logique de qualité.

Le GCM offre un ensemble de services d’analyse et de R&D spécialement adaptés à l’industrie pharmaceutique. La diversité de nos installations et la compétence de notre personnel vous aideront à mettre en place des procédés manufacturiers fiables, tout en minimisant les rejets. Nos services englobent des techniques de chimie organique et inorganique, comme exemple identifier des impuretés, qu’elles soient liées à un médicament ou un ingrédient.

Exemples d’applications

  • Identifier des polymorphes
  • Identifier des contaminants sur des produits
  • Analyser la composition chimique des couches de médicaments à délivrance dans le temps
  • Réaliser une analyse de matériaux sur des appareils de délivrance de médicaments comme des inhalateurs
Polymères

Notre expertise couvre l’analyse chimique de nombreux polymères et plastiques, la caractérisation de surface et l’analyse de défaillance. Nos laboratoires sont également munis d’instruments de pointe pour déposer des revêtements performants sur nombre de polymères afin d’en améliorer les propriétés mécaniques, thermiques ou chimiques.

Exemples d’application

  • Dépôt de revêtements sur des polymères
  • Analyse de la surface du polymère par microscopie
  • Évaluation de matières premières
  • Analyse chimique d’un polymère